作為反應釜的一種,
水熱反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器,可用于原子吸收光譜及等離子發射等分析中的溶樣預處理,也可用于小劑量的合成反應,還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。該設備由鍋體、鍋蓋、攪拌器、加熱夾套、支承及傳動裝置、軸封裝置等組成,其中鍋體、鍋蓋、攪拌器、軸封等均由Icr18Ni9Ti不銹鋼制作。鍋體與鍋蓋由法蘭密封聯接,鍋體下部有放料孔,鍋內有攪拌器,鍋蓋上開進料、攪拌觀察、測溫測壓、蒸汽引出分餾、反應釜安全放空等工藝管孔。鍋蓋上部焊接支架上,裝置減速機與電機,由傳動軸驅動鍋內攪拌器,反應釜軸封裝置在鍋蓋頂部。
操作過水熱反應釜的人都知道,粘壁是比較常見的問題,會直接影響設備的正常工作,因此我們在使用中一定要注意避免,不過還有一些工藝因素導致的粘壁是很難避免的。
1、操作的平衡程度掌握好:當溫度、壓力等制膠工藝指標控制不穩定或波動過大時,樹脂縮聚反應進程不均,容易造成粘壁。故在生產操作中,應緩慢加壓、升溫。一般通入約0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再緩緩提壓升溫。提升速度以每分鐘0.1~0.15Mpa為宜。
2、原料因素,尿素中硫酸鹽的含量盡量低于:因尿素中硫酸鹽含量過高,當在樹脂縮聚反應的后期加入尿素時,就相當于加入了固化劑,促使樹脂快速交聯成網狀結構,若處理不及時,則會使樹脂固化在反應釜內,因此,在生產中應選用標準的工業用尿素原料,使尿素中的硫酸鹽含量限制在0.01%以下。
3、釜壁溫差要注意:冷卻介質溫度過低或突然降溫,使釜壁溫度與物料的溫差過大,造成接觸不銹鋼反應釜釜壁的膠液粘壁。因此無論是加熱還是冷卻都應在合理溫差范圍內進行,通常蒸汽使用溫度應小于180℃,溫差熱沖擊應小于120℃,冷卻沖擊應小于90℃。同時應注意確定適宜的冷卻介質進、出口溫度,保持平衡操作。
4、反應溫度和時間:當水熱合成反應釜反應液溫度低于80℃時,若用氯化氨作催化劑,由于氯化氨反應速度快,PH值顯示不出來,待溫度升高后,PH值迅速下降,反應速度加快,縮聚反應過于激烈造成凝膠而出現粘壁。另外,縮聚反應時間過長,樹脂的分子量大,黏度過高也易出現粘壁現象。因此,操作時應正確控制縮聚反應的溫度和時間,及時終止反應。一般反應液溫度控制在0~95℃以內為宜。